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Title: Nanopartículas de NiCo sintetizadas por química verde y su desempeño como ánodo en una celda de combustible microfluídica de urea
Authors: Rojas de Soto, Beatriz Ivone
Issue Date: Jun-2019
Publisher: Universidad Autónoma de Zacatecas
Abstract: La síntesis de nanopartículas por medio de técnicas de química verde es una metodología emergente con varias ventajas sobre las rutas químicas convencionales. El presente estudio proporciona información sobre la síntesis en un solo paso de nanopartículas de óxidos mixtos de Ni y Co, usando como agente reductor extracto de Eucalyptus globulus y Púnica granatum, con la finalidad de obtener nanopartículas electroactivas para la reacción de oxidación de urea. El tamaño y la morfología de estas nanopartículas se caracterizaron con microscopía electrónica de barrido y transmisión (MEB, MET), mientras que la composición elemental se obtuvo mediante la técnica de energía dispersiva de rayos X (EDX). La presencia de los compuestos fenólicos y su participación en la reducción de iones metálicos fue evaluada con espectroscopía infrarroja (FTIR), dispersión dinámica de luz (DDL) y potencial z. La caracterización fisicoquímica de los óxidos mixtos de Ni y Co fue llevada a cabo con reducción a temperatura programada, y la actividad catalítica se evaluó con técnicas electroquímicas. Los resultados de estos análisis demuestran que se sintetizaron nanopartículas con un tamaño desde 5 nm hasta >100 nm y de morfología globular, compuestas por Ni, Co, C y O. El espectro FTIR confirmó la presencia de restos orgánicos, mientras que los análisis DDL y potencial z sugieren que los restos orgánicos estabilizan las nanopartículas y generan aglomeración por posibles interacciones entre grupos fenólicos. El análisis electroquímico reveló que los materiales sintetizados fueron catalíticamente activos para la oxidación de urea en concentración 0.33 M y con una cinética de reacción comparable con los catalizadores obtenidos por síntesis convencionales. Adicionalmente se evaluó el desempeño de los materiales en una celda de combustible microfluídica de urea, siendo el catalizador NiCo(Eg) en un medio de KOH 1 M con 0.33 M de urea, con el que se obtuvieron los mejores resultados, es decir, 3 mW cm-2, 16 mA cm-2 y 0.8 V.
Description: Synthesis of nanoparticles by green chemical techniques are an emerging methodology with several advantages over the convention chemical routes. The present study reports one-pot synthesis of mixed oxides nanoparticles of Ni and Co, employing as a reducing agents Eucalyptus globulus and Punica granatum extracts, with the aim of obtain electroactive nanoparticles for the urea oxidation reaction. The size and shape of the nanoparticles were characterized by scanning and transmission electron microscopy (SEM, TEM), while the elemental composition was obtained by X-ray dispersive energy (EDX). The involvement of extracts phenolic compounds in metal ion reduction were supported by infrared spectroscopy (FTIR), dynamic light scattering (DLS) and z potential. The mixed oxides characterization was performed by temperature programmed reduction, and the catalytic activity was evaluated with electrochemical techniques. The results support were meet nanoparticles ranging from 5 to > 100 nm and globular shape consisting of Ni, Co, C and O. The FTIR spectrum confirmed the organic compounds presence, while the DLS and z potential it is suggested that the organic compounds stabilize the nanoparticles but generate agglomeration for possible interaction between phenolic groups. The electrochemical analysis shown that synthesized materials were catalytically active for the urea oxidation reaction to 0.33 M concentration, and kinetic reaction comparable to catalyst obtained with conventional syntheses. Additionally, the performance of the materials in a urea microfluidic fuel cell was evaluated, where the NiCo(Eg) catalyst showed the best results in urea 0.33 M and KOH 1 M, obtaining 3 mW cm-2, 16 mA cm-2 in 0.8 V.
URI: http://ricaxcan.uaz.edu.mx/jspui/handle/20.500.11845/2303
Other Identifiers: info:eu-repo/semantics/publishedVersion
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