Resumen:
La síntesis de nanopartículas por medio de técnicas de química verde es una
metodología emergente con varias ventajas sobre las rutas químicas
convencionales. El presente estudio proporciona información sobre la síntesis en un
solo paso de nanopartículas de óxidos mixtos de Ni y Co, usando como agente
reductor extracto de Eucalyptus globulus y Púnica granatum, con la finalidad de
obtener nanopartículas electroactivas para la reacción de oxidación de urea. El
tamaño y la morfología de estas nanopartículas se caracterizaron con microscopía
electrónica de barrido y transmisión (MEB, MET), mientras que la composición
elemental se obtuvo mediante la técnica de energía dispersiva de rayos X (EDX).
La presencia de los compuestos fenólicos y su participación en la reducción de iones
metálicos fue evaluada con espectroscopía infrarroja (FTIR), dispersión dinámica
de luz (DDL) y potencial z. La caracterización fisicoquímica de los óxidos mixtos de
Ni y Co fue llevada a cabo con reducción a temperatura programada, y la actividad
catalítica se evaluó con técnicas electroquímicas. Los resultados de estos análisis
demuestran que se sintetizaron nanopartículas con un tamaño desde 5 nm hasta
>100 nm y de morfología globular, compuestas por Ni, Co, C y O. El espectro FTIR
confirmó la presencia de restos orgánicos, mientras que los análisis DDL y potencial
z sugieren que los restos orgánicos estabilizan las nanopartículas y generan
aglomeración por posibles interacciones entre grupos fenólicos. El análisis
electroquímico reveló que los materiales sintetizados fueron catalíticamente activos
para la oxidación de urea en concentración 0.33 M y con una cinética de reacción
comparable con los catalizadores obtenidos por síntesis convencionales.
Adicionalmente se evaluó el desempeño de los materiales en una celda de
combustible microfluídica de urea, siendo el catalizador NiCo(Eg) en un medio de
KOH 1 M con 0.33 M de urea, con el que se obtuvieron los mejores resultados, es
decir, 3 mW cm-2, 16 mA cm-2 y 0.8 V.
Descripción:
Synthesis of nanoparticles by green chemical techniques are an emerging
methodology with several advantages over the convention chemical routes. The
present study reports one-pot synthesis of mixed oxides nanoparticles of Ni and Co,
employing as a reducing agents Eucalyptus globulus and Punica granatum extracts,
with the aim of obtain electroactive nanoparticles for the urea oxidation reaction. The
size and shape of the nanoparticles were characterized by scanning and
transmission electron microscopy (SEM, TEM), while the elemental composition was
obtained by X-ray dispersive energy (EDX). The involvement of extracts phenolic
compounds in metal ion reduction were supported by infrared spectroscopy (FTIR),
dynamic light scattering (DLS) and z potential. The mixed oxides characterization
was performed by temperature programmed reduction, and the catalytic activity was
evaluated with electrochemical techniques. The results support were meet
nanoparticles ranging from 5 to > 100 nm and globular shape consisting of Ni, Co,
C and O. The FTIR spectrum confirmed the organic compounds presence, while the
DLS and z potential it is suggested that the organic compounds stabilize the
nanoparticles but generate agglomeration for possible interaction between phenolic
groups. The electrochemical analysis shown that synthesized materials were
catalytically active for the urea oxidation reaction to 0.33 M concentration, and kinetic
reaction comparable to catalyst obtained with conventional syntheses. Additionally,
the performance of the materials in a urea microfluidic fuel cell was evaluated, where
the NiCo(Eg) catalyst showed the best results in urea 0.33 M and KOH 1 M, obtaining
3 mW cm-2, 16 mA cm-2 in 0.8 V.